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18 mars 2013
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TECHNOLOGIE DES COUCHES MINCES
technique du vide : (4/4)

manomètre de Pirani la conductibilité des gaz
manomètre à thermocouple une autre appli du même principe
manomètre à ionisation les pressions extrêmes
mesure des pressions partielles l'analyse des gaz
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mesure du vide et des pressions partielles

Dans ce chapitre nous allons analyser les principales méthodes de mesure du vide dans les différentes plages de pression où cela est utile, ainsi que celles des pressions partielles dans les enceintes sous vide poussé.

Il semble assez intuitif que, pour mesurer des pressions sur une plage s'étendant de 1 bar jusqu'à 10-14 Pa, on devra exploiter des principes multiples. L'objectif est d'ailleurs lui aussi multiple car on peut s'intéresser à la pression totale, comme à la composition du gaz résiduel à divers instants du processus de pompage, ainsi qu'aux problèmes de détection de fuite qui sont évidemment récurents en technique du vide.

Au voisinage de la pression atmosphérique les forces mécaniques sont importantes et la mesure ne présente pas de grande difficulté (cf capteurs de pression), par contre aux très basses pressions les forces mécaniques deviennent négligeables et il faudra donc exploiter des principes physiques sensiblement plus sophistiqués pour identifier les pressions. En pratique dans la plage du vide dit primaire on dispose encore d'un nombre de molécules par cm3 suffisant pour qu'il y ait de nombreux chocs et les méthodes vont typiquement être basées sur des variations de transferts thermiques, tandis qu'en vide poussé ou ultra-vide il faudra faire appel à des processus d'ionisation et des mesures de microcourants en résultant.

manomètre de Pirani

L'idée d'apprécier la qualité d'un vide en exploitant la conductibilité thermique des gaz remonte à Kundt et Warburg vers 1875. Depuis de nombreux chercheurs ont tenté d'exploiter cette idée, nous insisterons plus particulièrement sur les travaux de Pirani (1906) qui ont donné naissance au manomètre qui porte son nom et est l'un des principes encore les plus utilisés de nos jours pour la mesure des vides médiocres (jusqu'à quelques millièmes de pascal).

Pirani a remarqué qu'on pouvait appliquer une tension connue aux bornes d'un fil conducteur placé dans le vide et mesurer la variation du courant, significative des perturbations de l'effet joule, liée à la variation des échanges thermiques avec l'extérieur en fonction du niveau de vide, ou maintenir le courant constant et mesurer la variation de ddp, ou chercher à maintenir constante la résistance du fil et observer la quantité d'énergie nécessaire à ce maintien.


fig. jauge dite de Pirani

Le montage le plus employé dérivé de ces remarques est figuré ci-dessus, dans lequel A2 est un filament résistif identique à A1, mais maintenu dans une ampoule scellée en très bon vide, tandis que A1 est placé dans le vide à mesurer. Le montage en pont de Wheatstone permet d'augmenter la sensibilité et de corriger les dérives de zéro dues principalement à la température ambiante.

manomètre à thermocouple

Voege, en 1906, a imaginé un autre processus pour exploiter la variation de conductibilité thermique en liaison avec la pression pour mesurer celle-ci. L'idée est de réaliser simultanément un montage à fil chauffant et un capteur thermoélectrique selon le schéma ci-dessous. On remarquera l'existence de deux conducteurs de nature différente (l'un figuré en bleu, l'autre en rouge) présentant un point médian commun. On peut ainsi dans la partie gauche faire passer un courant dit de chauffage et dans la partie droite mesurer la température obtenue au point médian. Ce système, non linéaire et très sensible à la température extérieure, permet cependant d'apprécier des variations de pression jusqu'au centième de pascal et donc de contrôler le bon fonctionnement d'étages de pompage primaire.


fig. principe du manomètre à thermocouple

Dans une variante de ce système les deux circuits de chauffage et de mesure ne présentent aucun point commun mais sont géométriquement parallèles et distants d'une fraction de mm.

La principale caractéristique de ces manomètres thermiques que l'on néglige parfois, à tort, c'est que la conductibilité des gaz dépend de la nature de ceux-ci. En conséquence la sensibilité de ces manomètres varie selon la nature du gaz résiduel (ou du mélange gazeux résiduel) alors que la plupart du temps ils ont été étalonnés (et gradués) pour un mélange d'air normal. Le tableau ci-dessous donne la correction qu'il conviendrait d'apporter dans le cas de gaz différents.

gaz CH2 CH4 H2 H2O SO2 CO2 CO air N2 He Ne Ar
sensibilité 0.62 0.65 0.67 0.75 0.80 0.91 0.98 1.00 1.00 1.25 1.25 1.58

On notera qu'une concentration résiduelle d'eau dans le groupe à vide va perturber sensiblement le résultat, de même qu'un excès de gaz rares de l'air. C'est une caractéristique qui sera exploitée pour la détection de fuite. On va en effet envoyer un jet d'argon au voisinage immédiat de la fuite suspectée et la variation éventuelle de conductibilité thermique dans l'enceinte qui se traduit par une variation brutale de l'indication du manomètre sera significative de l'existence ou non de la fuite à l'endroit suspecté.

manomètre à ionisation

Pour la mesure des vides poussés et ultra-vide les manomètres précédents ne conviennent pas puisque la réduction de pression se traduit par une disparition des échanges thermiques via les molécules gazeuses (dont les libres parcours moyens dépassent alors les dimensions de l'enceinte sous vide) et donc une sensibilité nulle de ces systèmes aux plus basses pressions. L'idée a donc prévalu d'associer un champ électrique important à une source contrôlée d'électrons dont la trajectoire favorisera l'ionisation par choc des molécules gazeuses rencontrées, et partant leur mesure par récupération des ions sur une électrode ad hoc.
manomètre à décharge élémentaire
La relation entre le courant et la pression est approximativement dans laquelle A est une constante dépendant de la construction du dispositif, p la pression à mesurer et p0 celle en dessous de laquelle il n'y a plus de décharge (et donc plus de mesure possible). On va donc disposer de dispositifs variés adaptés à diverses plages de pression, les plus simples étant efficients pour les pressions relativement élevées, et les plus élaborés assurant encore une pérennité de la décharge à des pressions extrêmement basses (jusqu'à 10-14 Pa!)

Le système le plus simple consiste en une simple ampoule telle que figurée ci-dessous dont la réponse est linéaire entre 10 et 10-1Pa.


Précisons qu'on peut visuellement avoir une interprétation qualitative du niveau de vide atteint car la décharge s'accompagne de phénomènes luminescents et cette luminescence évolue en fonction de la pression. Elle se manifeste dès 5000Pa par un mince filet violet entre les électrodes, lequel vire au bleu en s'élargissant vers 1000Pa. Vers 100 Pa on observe l'apparition d'un espace sombre qui s'élargit (en raison inverse de p) quand la pression diminue jusque à la plage 1-10Pa. Ensuite il reste une fluorescence sur la paroi de verre dont la couleur dépend à la fois de celui-ci et de la nature du gaz et tout phénomène luminescent visible disparait vers 10-2Pa.
manomètre à décharge magnétique
Pour étendre vers les basses pressions le phénomène de décharge, la première possibilité est d'ajouter un champ magnétique (Penning, 1936) lequel combiné au champ électrique interélectrodes va obliger les électrons à suivre des trajectoires hélicoïdales ce qui augmente fortement leur probabilité de rencontre de molécules et donc le rendement d'ionisation. On maintient ainsi une décharge mesurable jusqu'à 10-3Pa. On peut évidemment augmenter la sensibilité en exploitant des électrodes constituées de matériaux qui vont émettre beaucoup d'électrons secondaires (anodes planes recouvertes d'oxydes de zirconium ou de thorium)

manomètre à cathode chaude
L'étape suivante a consisté à augmenter l'émission d'électrons par le biais d'une cathode chauffée.

Le pricipe basé sur la triode est du à Buckley (1916).Une plaque portée à un potentiel légèrement négatif par rapport au filament est associée à une grille à potentiel d'environ 250V, les électrons émis par le filament chauffé sont récupérés par la grille tandis que les ions, significatifs du niveau de vide, sont récupérés par la plaque donnant un courant dans le galvanomètre G.

..
fig. principe et réalisation du manomètre à ionisation

La sensibilité dépend évidemment de la nature du gaz, de la géométrie, des tensions appliquées et du courant d'émission thermoélectronique. En outre divers effets parasites viennent perturber le fonctionnement du manomètre tels les processus de dégazage des structures sous vide, divers effets photoélectriques, des conductions parasites entre filament et collecteur d'ions, etc.

Le manomètre à ionisation développé par Bayard et Alpert (1950) permet de mesurer des pressions aussi faibles que 5.10-9 Pa, résultat obtenu en diminuant sensiblement la surface du collecteur d'ions qui n'est plus qu'un simple filament entouré par la grille réceptrice des électrons, tandis que le filament chauffé, émetteur d'électrons, est extérieur à cette structure (on parle de jauge inversée par comparaison avec la structure de Buckley figurée ci-dessus). Cette architecture permet de diminuer l'effet des photoélectrons X et donc de gagner un facteur mille sur la limite de détection. En outre la disposition extérieure du filament chauffant autorise la présence non d'un filament mais de deux voire de trois. On dispose ainsi d'une jauge dans laquelle la rupture d'un filament n'est plus significative de panne de mesure puisque l'autre filament peut prendre immédiatement le relais du filament défaillant. Et quand on connait la lourdeur de mise en oeuvre d'un système de pompage, c'est évidemment une sécurité très appréciable.

De nombreux autres principes ont été imaginés sans obtenir de résultats meilleurs ou de succès commercial, ainsi Houston (1956) a proposé d'ajouter un champ magnétique à la configuration de Bayard-Alpert dont la limite de mesure se situerait vers 10-13Pa en raison d'une multiplication par sensiblement 108 de la longueur de trajectoire des électrons. Cependant un tel dispositif se comporte comme une micropompe ionique et l'effet de pompage en limite évidemment la validité.

Mesures des pressions partielles

Connaitre la pression totale n'est pas toujours suffisant, il est fréquent de devoir connaitre en outre la nature des gaz résiduels. Il convient alors de faire une analyse spectrométrique de ceux-ci. De très nombreux principes ont été envisagés et ont donné lieu à des réalisations soient de prototypes, soient de dispositifs commercialisés, tel l'omégatron, le spectromètre à temps de vol, le farvitron, etc. Nous ne présenterons ici que les deux analyseurs les plus répandus : le spectromètre à déflexion magnétique et le filtre quadripolaire.

Le problème est, d'une part, d'ioniser les molécules gazeuses afin de pouvoir ensuite les séparer par le biais de champs électromagnétiques permettant, d'autre part, de les récupérer successivement sur une ou des électrodes et ensuite de tracer un graphique intensité en fonction du nombre de masse.
le spectromètre de masse à déflexion magnétique
Il est représenté par la figure ci-dessous. Un filament émet des électrons lesquels accélérés judicieusement vont ioniser les molécules présentes qui par le jeu d'électrodes accélératrices et focalisatrices vont traverser une zone où règne un champ magnétique uniforme et perpendiculaire à leur direction. Il en résulte une incurvation des trajectoires des ions fonction de leur rapport e/m. Ainsi chaque type d'ions subira une déviation définie. En général une seule eléctrode collecte les ions: ainsi pour une tension d'accélération donnée, seuls les ions ayant un certain e/m seront collectés. En faisant varier la tension linéairement avec le temps on récoltera donc successivement sur l'électrode des ions d'e/m croissant linéairement avec le temps et le spectre obtenu sera à la fois qualitatif (sur l'axe du temps) et quantitatif (sur l'axe des intensités de courant).

filtre quadripolaire
Il s'agit d'un principe sensiblement différent décrit par Paul (1953)


Les ions sont produits dans la zone C selon le principe habituel et via un diaphragme B1 pénètrent dans l'espace analyseur où règne un champ électrique hyperbolique créé par 4 barres rondes (orange sur les figures) connectées comme indiqué sur la figure de droite. Selon la valeur de U0 et celle de les ions sont captés par les barres où non. Ainsi seuls ceux ayant un certain e/m, pour un choix donné de U0 et de , vont atteindre l'électrode K. Ce dispositif qui présente l'énorme avantage de ne pas employer de champ magnétique, donne des pics beaucoup plus nets en particulier aux pressions plus élevées. Il s'y ajoute en plus celui d'être relativement compact, c'est pourquoi il tend à se généraliser sur les systèmes à vide. Sa sensibilité est d'environ 10-10Pa pour une espèce quelconque.



F. Juillet & al., techniques et applications de l'ultra-vide, monographies du CAST-Insa Lyon, 1969.

P. Duval, Le Vide, Que Sais-Je, PUF, (Paris) 1975.

G. Grigorov et V. Kanev, le Vide poussé (BUCOK BAKYYM), Jusautor, (Sofia), 1ère éd. 1965.

P. Duval , High vacuum production in the microelectronics industry, Elsevier Ed, Amsterdam (1988).