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18 mars 2013
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TECHNOLOGIE DES COUCHES MINCES
technique du vide : (3/4)

pompes ioniques le silence de fonctionnement
pompes cryogéniques et l'extrême froid
mesure du vide 1 une intro
mesure du vide 2 des compléments
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POMPES IONIQUES

Ce type de pompe secondaire combine trois phénomènes : L’ionisation des molécules gazeuses, la pulvérisation cathodique et une réaction chimique avec le titane. Une pompe ionique (fig.III-3) est constituée d’une anode multicellulaire formée d’une série de petits cylindres creux en acier inoxydable, d’une double cathode constituée de deux plaques planes en titane, le tout dans une enceinte étanche placée dans un champ magnétique parallèle à la direction de l’axe des cylindres et de l'ordre du kGauss. Une tension de quelques kV est appliquée entre anode et cathodes.


Fig.4 Pompe ionique (courtesy of Varian inc.)

Le mécanisme de pompage est le suivant :

Une décharge spontanée d’électrons se produit entre la cathode et l’anode. Comme dans un manomètre de Penning, la trajectoire des électrons est augmentée par le mouvement spiralé que leur donne le champ magnétique et la difficulté d’atteindre l’anode creuse. Au cours de cette trajectoire allongée, de nombreuses collisions ont lieu avec les molécules du gaz à pomper qui s’ionisent. Les ions positifs attirés par la cathode la bombardent. Sous l’effet de ce bombardement, des atomes de titane sont arrachés à la cathode et viennent se déposer sur la cathode en vis à vis ainsi que sur l'anode créant un film de titane qui adsorbe (voire enterre) les molécules gazeuses comme dans une pompe à sublimation. L'action combinée du champ électrique et du champ magnétique permet d'entretenir la décharge jusqu'à des pressions extrêmement basses (et donc le processus de pompage).


Fig.5 mécanisme de pompage

Le débit-volume d’une pompe ionique est donc lui aussi très dépendant du gaz pompé. Ses performances sont sensiblement meilleures vis-à-vis des gaz rares que celles de la pompe à sublimation. Cependant on constate au bout d'un certain temps de pompage un relachement des molécules d'argon ce qui se traduit par une remontée de pression, suivie d'une augmentation de la décharge et donc une accélération du processus de pompage et donc une amélioration du vide qui sera suivie du même processus itératif de relachement ce qui donne l'évolution typique de la figure ci-dessous.


phénomène d'instabilité à l'argon lors d'un pompage d'air sans précaution

La conséquence c'est qu'en pratique pour atteindre un vide limite bien inférieur à 10-6 Pa on procédera de la façon suivante : au lieu, lors d'une remise à la pression atmosphérique de l'enceinte, de la remplir avec l'air ambiant on la remplira avec de l'azote sec et on n'ouvrira l'enceinte qu'au strict minimum, et, lors de la mise en vide primaire, on n'hésitera pas à la remplir à nouveau d'azote de façon à diluer au mieux l'argon qui aurait pu s'introduire. Ainsi, lorsque la pompe ionique sera mise en communication avec l'enceinte prévidée, il restera très très peu d'argon et le processus ci-dessus sera minimisé (c'est à dire décalé vers les très basses pressions) et sa période sera très sensiblement augmentée (de telle sorte qu'elle soit supérieure à la durée du processus complet de pompage et ne perturbe donc pas la manip en cours).

De par sa conception même, la pompe ionique ne peut prétendre à des vitesses de pompage élevées. La nécessité de placer la partie active de la pompe dans un champ magnétique élevé entraîne une structure de faible épaisseur.

Les pompes de débits plus élevés sont obtenues par combinaison d’éléments moléculaires.

Les pompes ioniques ne se régénèrent pas. Il est donc recommandé de ne les utiliser qu’à basse pression (<10-5 Pa), le travail à pression plus élevée n’étant admis que comme un passage obligatoire. Il faut en effet noter qu'une partie du titane pulvérisé se dépose sur l'anode, ce qui revient à dire que les deux cathodes diminuent progressivement d'épaisseur jusqu'à finalement se percer.


ex de pompe ionique (coupe) et d'éléments de pompage en titane

Sur la figure ci-dessus on distingue une pompe en coupe et divers éléments de pompage plus ou moins complets. En particulier celui du haut, dont l'une des plaques externes a été enlevée, permet de visualiser la structure interne en nid d'abeille. La photo du milieu montre un élément de même type mais complet avec des plaques en forme de grille, tandis que l'élément du bas comporte des plaques pleines. Ces diverses structures permettent de répondre à des besoins de pompage différents (en terme de vitesse ou de vide limite).

POMPES CRYOGENIQUES
Le pompage cryogénique est une application directe du principe physique de la paroi froide. Si dans une enceinte on enferme une vapeur saturante, la pression dans l’enceinte correspond à la pression de vapeur saturante à la température de la paroi la plus froide.

En se reportant au tableau 1, on voit qu’il suffit de porter dans une enceinte une paroi à la température de 4,2 K (température d’ébullition de l’hélium sous pression atmosphérique) pour que tous les autres gaz contenus dans cette enceinte aient une pression inférieure à 10-11 Pa, à l’exception de l’hydrogène dont la pression de vapeur n’est plus que de quelques 10-5 Pa.

Température K Gaz Gaz Gaz >Gaz Gaz Gaz Gaz Gaz
  He H2 Ne N2 O2,CO CH4 CO2 H2O
(1) > H > H > H H H 103 10-6 < 10-11
40 >H >H >H 10 10-1 10-3 < 10-11 < 10-11
20,3(2) >H H 7.103 < 10-11 < 10-11 < 10-11 < 10-11 < 10-11
4,2 (3) H 7.10-5 < 10-11 < 10-11 < 10-11 < 10-11 < 10-11 < 10-11

Tableau -1 Pression de vapeur saturante (en Pa) de différents gaz à différentes températures.

Fig.6 Schéma d'un groupe à ultra-vide typique (documentation Riber / Instruments SA)


mesure du vide

La pression obtenue doit être mesurée. Il est indispensable de noter que la mesure pour des raisons pratiques s'effectue au niveau d'une bride de raccordement sur laquelle est montée la jauge. Quel que soit le principe de mesure retenu la pression déterminée sera celle au niveau de la jauge et non celle régnant très précisément dans la zone de dépôt. L'écart peut être considérable (un facteur 10 est très possible) sans que l'on puisse le chiffrer ni même parfois savoir dans quel sens est l'écart. Il faut procéder à de nombreux essais spécifiques d'étalonnage en faisant preuve de beaucoup de rigueur dans les procédures de mise en vide si l'on veut que l'indication fournie par une jauge, quelle qu'elle soit, puisse être significative.
Les principaux procédés de mesure de vide font appel, en vide primaire, à l'évolution des conditions de transfert thermique avec la pression, et en vide poussé, à la mesure d'un courant d'ionisation fonction du nombre d'ions présents et donc du nombre de molécules.
Ainsi en vide primaire la plupart des dispositifs sont basés sur un filament chauffé par un courant constant et dont on mesure la température soit directement, soit par le biais d'un thermocouple. La température varie évidemment en fonction du nombre de molécules qui heurtent le filament et donc emportent de l'énergie.

Quand le nombre de molécules résiduelles est trop faible pour que la variation des transferts thermiques soient en relation avec la pression, on utilise alors des jauges à ionisation :
soit à cathode froide (alors une haute tension doublée d'un champ magnétique permet à la fois d'ioniser les molécules au voisinage de la jauge et de récupérer les ions sur une électrode ad hoc)
soit à cathode chaude de type triode (alors un filament chauffé émet des électrons qui vont favoriser l'ionisation et les ions sont récupérés sur une grille négative).
Notons que dans ces deux dispositifs le voltmètre associé est gradué en pression en admettant que le gaz est de type air sec et pur. En pratique dans une enceinte sous vide coexistent de nombreuses molécules provenant de dégazages des éléments de l'enceinte (et donc de l'histoire antérieure du système) et leur méconnaissance entraîne une incertitude non négligeable sur l'indication de pression (car leur taux d'ionisation est évidemment différent de celui de l'azote).
Pour en savoir plus sur les procédés fondamentaux de mesure du vide : compléments mesure du vide