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18 mars 2013
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TECHNOLOGIE DES COUCHES MINCES
préparation des couches minces

dépôt par évaporation le plus classique
pulvérisation cathodique le plus industriel
mécanisme de la pulvérisation  
cas des alliages le plus difficile
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Nous allons maintenant examiner les procédés de préparation les plus courants.


dépôt par évaporation

La technique la plus courante consiste à évaporer le matériau à déposer en le portant à une température suffisante. Dès que la température de liquéfaction est dépassée, il se trouve que la pression de vapeur du matériau est sensiblement supérieure à celle résiduelle dans l'enceinte. Alors des atomes du matériau s'échappent et se propagent en ligne droite jusqu'à ce qu'ils rencontrent un obstacle. Cette rencontre peut être le fait soit d'une surface solide (substrat, paroi de l'enceinte) soit d'un atome ou d'une molécule se déplaçant dans l'espace. Dans le cas de rencontre d'une surface, il y aura séjour de l'atome sur la surface avec échange d'énergie et si la surface est sensiblement plus froide que l'atome il y a condensation définitive. La rencontre d'une molécule résiduelle se traduit généralement par une déviation de l'atome d'évaporant. Il apparaît donc qu'il est indispensable que la pression dans l'enceinte soit suffisamment faible pour que la probabilité de rencontre d'un atome résiduel soit quasi nulle. Cela est réalisé dans les systèmes courants dès que la pression est de l'ordre de 10-6 Torr car alors le libre parcours moyen d'un atome dans l'enceinte est statistiquement supérieur aux dimensions de celle-ci.


Creuset d'évaporation thermique

La procédure de chauffage du matériau à évaporer peut être réalisée de plusieurs façons qui seront choisies en général en fonction de critères de qualité du résultat attendu. On note fréquemment l'emploi d'un creuset chauffé par effet joule, limité aux matériaux s'évaporant à relativement basse température (et en tout cas très en dessous du point de fusion du creuset qui sera souvent en alumine frittée, parfois en graphite ou en oxyde de berylium).


Principe du canon à électrons

Une seconde technique consiste à user d'un canon à électrons à déflexion électromagnétique permettant en théorie l'évaporation de tout matériau (même très réfractaire) sans risque de pollution par le support. Notons que le faisceau d'électrons émis par un filament de tungstène est focalisé ponctuellement sur le sommet de l'échantillon à évaporer. On condense ainsi jusqu'à 2kW de puissance sur un volume inférieur au mm3. Le matériau repose en pratique sur une nacelle de cuivre refroidie par une circulation d'eau afin d'éviter qu'elle ne s'évapore également. En jouant sur la tension d'accélération des électrons et sur le champ magnétique, il est aisé de déplacer le point d'impact du faisceau d'électrons. On dispose alors de la possibilité de déposer plusieurs matériaux différents placés dans des emplacements séparés sur la nacelle.

Une troisième technique plus récente use d'un faisceau laser focalisé sur le matériau à évaporer. L’intérêt de cette technique est que, à l'inverse des deux précédentes, la source principale d'énergie thermique est externe au système à vide et ne provoque pas d'effets secondaires de dégazage, dus au rayonnement d'un filament chauffant porté à 2000°C ou plus à l'intérieur de l'enceinte.

pulvérisation cathodique

Ce procédé tend à se substituer progressivement à l'évaporation dès lors que l'on souhaite des dépôts de grande surface. En effet pour des raisons strictement géométriques il est évident qu'une source d'évaporation quasi ponctuelle peut être considérée comme un centre de symétrie vis à vis des atomes évaporés. En d'autres termes le nombre d'atomes reçus à une distance donnée de la source sera sensiblement inversement proportionnel au carré de la distance. Il en résulte que le dépôt présentera une épaisseur homogène s'il est effectué sur une surface sphérique dont le centre est constitué par la source d'évaporation. Comme en pratique les substrats sont généralement plans, on ne pourra les assimiler qu'au plan tangent à la sphère et de toute évidence l'épaisseur du dépôt ne sera pas identique en tout point. On est donc contraint à limiter fortement la surface utile du substrat, ou à le placer très loin de la source ce qui entraîne alors d'autres difficultés ( nécessité d'enceinte plus grande donc système de pompage beaucoup plus cher, temps opératoire plus long...).


Le principe de la pulvérisation est le même que celui régissant le fonctionnement de la pompe ionique et, ce qui est un avantage pour le pompage se retrouve être une source de difficulté pour le dépôt. En effet on dispose à faible distance de deux plans parallèles, l'un support de la source de matériau (cible), l'autre du réceptacle du dépôt. On procède au bombardement de la source par des ions connus (argon le plus souvent) accélérés sous 1kV environ, ces ions vont arracher mécaniquement des atomes de la source et ceux-ci vont être projetés vers le porte substrat refroidi et s'y déposer. La source plane pouvant être de très grande surface on peut théoriquement effectuer des dépôts relativement homogènes sur une grande surface.

Les dépôts métalliques sont aisés à produire par pulvérisation cathodique, dans le cas de matériaux diélectriques, et donc non conducteurs, il y a une difficulté car les ions ne peuvent se décharger sur la cathode, ce qui entraîne la constitution d'une charge d'espace qui très vite bloque la progression des ions vers la cathode et interrompt, de facto, le processus de pulvérisation. On trouve une parade en interposant une grille soumise à un potentiel modulé à haute fréquence (27 MHz) ce qui augmente sensiblement la complexité et le coût du dispositif.

COMPLEMENT :mécanisme de la pulvérisation

La diode plane représentée ci-dessus possède une cathode de diamètre variant entre 10 et 30 cm tandis que la distance cathode anode se situe entre 5 et 10 cm.


Etant donné la faible mobilité des ions par rapport aux électrons, une grande partie du potentiel électrique appliqué entre l'anode et la cathode est consommée dans l'espace obscur de Crookes au voisinage de la cathode. L'épaisseur de celui-ci varie de 1 à 4 cm selon la pression et la densité de courant. Par conséquent, un champ électrique important règne dans cette région de telle sorte que les ions allant du plasma vers la cathode s'y trouvent fortement accélérés.

L'impact des ions sur la cathode produit deux effets. D'une part, les atomes de la cible sont délogés et éjectés vers le(s) substrat(s). D'autre part, l'impact entraîne l'émission d'un petit nombre d'électrons dits "primaires". Dans le cas du bombardement d'une cible métallique par des ions argon, un électron primaire pour environ dix ions est arraché.

choc d'un électron sur un atome d'argon ionisation de l'argon avec production d'un électron bombardement de l'ion argon sur la cible, choc des électrons sur des atomes d'Ar, neutralisation d'électrons émission d'un atome de la cible vers les substrats, neutralisation de l'ion Ar+

Ces électrons, fortement accélérés dans la zone obscure de la cathode, atteignent le plasma où ils entrent en collision avec les atomes d'argon. Cette collision entraîne d'une part, une émission d'électrons dits "secondaires" et d'autre part, la formation d'ions argon nécessaires au maintien du plasma et donc au bombardement de la cible.

La condition requise pour maintenir une telle charge d'espace, est que chaque électron primaire entraîne la formation de suffisamment d'ions, qui à leur tour permettront l'émission d'un nouvel électron primaire. Pour cela, la distance anode/cathode doit être suffisamment grande par raport au libre parcours moyen des électrons.

cas des alliages

La fabrication de couches minces de matériaux complexes, tels les alliages, présente une certaine difficulté. En effet il n'est pas envisageable de prendre un échantillon massif de l'alliage, de le placer dans un creuset et de l'évaporer par simple chauffage, en raison du fait que les divers constituants de l'alliage ont des points de vaporisation différents et que le chauffage à une température donnée conduit obligatoirement à des émissions de vapeurs dans une proportion différente de celle de la source. Ce qui entraîne une évolution de la composition de la source et par conséquent une évolution permanente de la composition de la vapeur et donc du dépôt.

Une solution à ce problème consiste à user de la pulvérisation cathodique en constituant une source comportant les divers matériaux constitutifs de l'alliage dans une proportion ad hoc. Mais le taux de pulvérisation n'étant pas le même pour un constituant et un autre, il faudra donc modifier le rapport superficiel des matériaux pour obtenir le résultat souhaité, ce qui se fera généralement par tâtonnement.

Ainsi pour obtenir un alliage Cu/Ni de type constantan on prendra une source de cuivre dans laquelle on inclura de petites pastilles de nickel de telle sorte que

(SCu/SNi) (tCu/tNi) = RCu/Nisouhaité

SCu est la surface de cuivre, tCu son taux de pulvérisation, SNi la surface de nickel, tNi son taux de pulvérisation, RCu/Ni le rapport de composition souhaité pour le dépôt.

Une seconde procédure consiste à réaliser une codéposition en usant de deux sources d'évaporation dont on régulera le taux d'émission. Deux voies ont été explorées. Le système commercialisé aux USA comporte deux évaporateurs asservis séparément en vitesse, ce qui conduit à des résultats moyens car les asservissements étant indépendants l'un de l'autre, il est évident qu'une perturbation sur l'un ne sera pas prise en compte par l'autre, ce qui se traduit par une anomalie locale de composition. On ne peut de ce fait espérer obtenir de composition définie à mieux que 3% près ce qui est souvent insuffisant pour les applications.


coévaporation asservie

La seconde voie, développée par le Pr J. GOUAULT et ses collaborateurs à Rouen, se joue de ces difficultés en proposant un asservissement numérique de position de l'un des évaporateurs sur l'autre. Ainsi le rapport de composition peut-il être assuré, à mieux que 0,1% près, quelle que soit l'épaisseur du dépôt (entre 2 et 400nm) et pour des compositions s'étendant sur une très large plage (de 10 à 90% en masse pour l'un des constituants).

Une troisième voie, dite MBE (Molecular Beam Epitaxy), a la faveur des spécialistes en composants électroniques car elle est particulièrement adaptée à la filière silicium. Il s'agit d'utiliser un faisceau électronique pour chauffer une source d'atomes dont la pression de vapeur restera très faible (vitesse de dépôt extrêmement réduite) et de chauffer presque à la même température le substrat.

Les atomes qui s'y déposent ont alors une très grande mobilité et vont se positionner non plus statistiquement mais en continuant le réseau cristallin du substrat (épitaxie). Cette technique implique des conditions de vide très poussées (10-12 Torr) si l'on veut éviter la pollution de la couche par les gaz résiduels sachant que la vitesse de dépôt est très faible (on la caractérise en angström/minute, à la différence de l'évaporation par canon à électrons qui peut atteindre le micron par seconde).


ex de système ultra-vide de laboratoire exploité pour la coévaporation asservie de couches minces d'alliages binaires
(document d'archive LCIA.insa-rouen)