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18 mars 2013
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TECHNOLOGIE DES COUCHES MINCES

caractérisation (1/4): l'épaisseur

mesure de l'épaisseur
l'analyse du problème
méthodes par micropesée
le quartz en temps réel
méthodes optiques
mesure en temps différé
 
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Ce chapitre est découpé en trois parties : mesure de l'épaisseur, caractérisations structurales et analyse de la composition qui en raison de leur longueur sont découpées en 4 fichiers.
mesure de l'épaisseur
La caractéristique essentielle d'une couche mince étant sa faible épaisseur, il parait légitime de préciser celle-ci en premier lieu. Ainsi que nous le verrons ultérieurement, les propriétés physiques d'une couche mince et tout particulièrement les propriétés de transport sont très fortement dépendantes de l'épaisseur, il importera donc de connaître celle-ci avec la plus grande précision possible.
Deux grandes familles de méthodes de mesure de l'épaisseur sont présentes sur le marché:
celles qui permettent la mesure en temps réel au moment de la fabrication
et celles qui font appel à des procédés en temps différé.

Les premières méthodes présentent évidemment l'avantage de permettre de déposer des couches d'épaisseur souhaitée, tandis que les secondes qui interviennent a posteriori ne le permettent évidemment pas.
En pratique, il faut savoir que la notion d'épaisseur d'une couche mince n'est pas une notion simple. En effet, lorsqu'une couche est tellement mince qu'elle n'est plus continue, on conçoit aisément que la notion d'épaisseur puisse être très ambiguë. D'autre part, une couche mince peut souvent s'apparenter à une sorte d'éponge sur le plan structural, ce qui revient à dire qu'elle possède dans sa structure de nombreux trous constitués, soit de molécules de gaz occlus, soit de vide.

On en vient alors à devoir considérer la notion d'épaisseur sous deux aspects différents et l'on privilégiera l'un ou l'autre selon les applications:
soient les applications de la couche sont du type optique et alors c'est l'épaisseur optique qui sera le critère retenu,
soient les applications sont du type "électrique" et on utilisera plus volontiers pour l'information épaisseur la notion d'épaisseur équivalente en masse; c'est à dire l'épaisseur calculée en mesurant la masse de la couche et en considérant que sa densité est celle du matériau massif.

Ce qui, connaissant la superficie de la couche, permet de calculer une épaisseur équivalente parfois très différente de l'épaisseur optique. En effet l'épaisseur optique est nécessairement supérieure à celle calculée en admettant la densité du massif (et donc en omettant l'ensemble des défauts structurels précités). Ainsi par exemple, sur une couche mince réalisée dans des conditions de vide classique sur un substrat refroidi à l'azote liquide, l'écart entre l'épaisseur optique et celle équivalente calculée à partir de sa masse atteint un facteur deux, ce qui revient à dire que 50% du volume de la couche est constitué de vide ou de gaz..
Eu égard aux dimensions réduites, la masse d'une couche mince est toujours exprimée en microgrammes et le matériel de mesure doit donc être très spécifique. Dans les années 60 deux techniques ont été développées, l'une, dite microbalance à fil de torsion (présentée dans le chapitre asservissement) est quasiment abandonnée après avoir suscité beaucoup d'espoirs, l'autre, microbalance à quartz vibrant, imaginée simultanément par Gunther SAUERBREY en Allemagne et Pierre LOSTIS en France, constitue actuellement le procédé privilégié de mesure de l'épaisseur d'une couche mince pendant sa formation. Ci-dessous nous donnons le principe résumé de la méthode. Mais pour tout savoir sur cette technique lisez le chapitre spécifique: capteur de masse piézoélectrique
Fig. quartz régulé en température récepteur de dépôt (noter que le cache délimitant le dépôt sur l'électrode circulaire a été oté pour visualiser l'électrode et le thermocouple permettant le contrôle en température du quartz. La résistance chauffante se situe dans le boitier en arrière du quartz et dans l'axe du foyer de la parabole associée au couvercle du boitier) Précisons que cette innovation a été développée dans le cadre d'un mémoire CNAM (cliquez pour en savoir plus)
En effet, dès lors que l'épaisseur du dépôt reste faible, la variation de la fréquence de résonance d'un quartz, subissant, sur l'une de ses faces, un dépôt de quelque nature qu'il soit, est proportionnelle à la masse déposée selon la relation suivante
F/F = - C m/M
où F représente la variation de la fréquence du quartz, F sa fréquence initiale, m la masse du dépôt uniformément répartie sur la surface vibrante du quartz, M la masse de la surface vibrante du quartz (à ne pas confondre avec la masse totale du quartz), C est une constante dépendant de la coupe du quartz et de son mode d'excitation.

On utilise généralement des quartz de coupe AT de fréquence fondamentale 5 MHz, ce qui autorise une variation maximale F de 100kHz environ. Notons à titre informatif qu'une couche mince de 1 nm d'or produit une variation de fréquence de 108 Hz. Il est relativement aisé de mesurer une fréquence au Hz près, ce qui signifie que l'on atteint pour l'or une résolution de 0.01nm sur la mesure de l'épaisseur instantanée au cours du dépôt, ce qui physiquement n'a d'ailleurs pas de sens. En pratique la précision sera plus réduite car la fréquence d'un quartz dérive avec sa température, et celle-ci est évidemment susceptible de croître lors du dépôt en raison, d'une part, de l'énergie apportée par les atomes se condensant sur le quartz, et d'autre part, du rayonnement de la source d'évaporant qui peut être portée à plus de 1000°C.


Fig. principe de la détermination de la variation de fréquence du quartz de mesure

Deux méthodes de compensation thermique sont employées, l'une consiste à faire circuler de l'eau froide au voisinage immédiat du quartz (système commercial classique) ce qui présente deux inconvénients notables: système matériellement important et figé dans le groupe à vide, et conduit à des résultats moyens car à basse température le rayonnement du circuit de refroidissement vers le quartz est très faible et le refroidissement par conduction ne peut s'exercer que par le biais des contacts venant du support de quartz. L'autre méthode, développée à Rouen, consiste à asservir la température du quartz en permanence à une valeur supérieure à celle qu'elle pourrait atteindre au cours du dépôt. La transmission de la chaleur vers le quartz s'effectue alors essentiellement par rayonnement, mais ici il est sensiblement plus important puisque la résistance chauffante est à plus de 100°C, d'une part et qu'elle est placée au foyer du réflecteur parabolique fermant le boitier de l'ensemble mesureur. La fiabilité de cette seconde méthode dépend de la qualité de la mesure de température du quartz (actuellement réalisée par le biais d'un thermocouple en couche mince déposé directement sur le quartz) et de la qualité de l'électronique associée. Outre une précision accrue, cette technique présente une grande souplesse de positionnement puisque le capteur d'épaisseur n'a plus besoin d'être rigidement lié à une canalisation d'eau.

Les avantages de ce procédé sont malheureusement un peu contre balancés par la nécessité de mise en oeuvre d'un dépôt préparatoire d'électrodes et de thermocouple et les difficultés pratiques d'installation du quartz sur son connecteur, ce qui explique la non commercialisation à ce jour de cette technique, réservée aux laboratoires de recherche disposant de chercheurs non rebutés par cette mise en oeuvre.

Notons que la méthode de micropesée mesure non le dépôt utile mais un dépôt équivalent effectué sur le quartz. Compte tenu que la position du quartz n'est souvent pas réellement symétrique de celle du dépôt utile par rapport à l'axe de l'évaporateur il y a lieu de faire une correction géométrique.

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N'étant pas employés dans les applications présentées, nous les développerons peu. Le plus connu est plus employé comme moyen de contrôle d'une microbalance à quartz (étalonnage en cas de nouveau type de dépôt ou déplacement de quartz) que véritablement comme moyen de mesure de routine car il est en temps différé et de plus destructeur de la couche le plus souvent.

Son principe est basé sur la génération de franges d'interférence entre un faisceau lumineux monochromatique incident et réfléchi par la couche, selon la méthode du coin d'air. Si le substrat est aussi réflecteur la marche due à l'épaisseur de la couche va se traduire par un décalage des franges de cette même épaisseur. Sachant que deux franges sont distantes d'une demi longueur d'onde il est aisé d'en tirer l'épaisseur de la couche. On utilise la raie du sodium (599.6nm) le plus souvent et la précision, grâce à un agrandissement microscopique (et photographique) peut atteindre 5nm.


Si soit le substrat, soit la couche mince, (soient les 2 ) n'est pas réflecteur le procédé peut cependant être employé, mais il faudra alors déposer, sur la couche et le substrat, une couche réflectrice (généralement d'argent) de quelques 30nm d'épaisseur et c'est alors la marche transférée sur cette couche qui sera quantifiée. Bien évidemment on espère que cette couche réflectrice aura une marche avec un bord aussi franc que le dépôt qu'elle recouvre ce qui n'est généralement pas tout à fait le cas, il en résulte une augmentation de l'incertitude. En outre le dépôt recouvert d'argent ne peut plus être exploité pour l'application envisagée : cette méthode ne peut donc alors servir que pour un étalonnage comparatif.